近年來，二維材料一直是新材料、化學、物理、半導體等領域的熱門研究課題之一。除了機械剝離方法獲得的二維材料外，大部分二維材料還是得通過CVD等方式生長在特定的襯底之上，例如石墨烯生長常用銅箔、SOI（Silicon-On-Insulator）或者金箔。但是在測量二維材料的電學性能或者是制作器件時，往往需要將二維材料無損、無污染的轉移至目標襯底上，然后才能進行后續的光刻、做電極等工藝步驟。這個過程就是本文介紹的二維材料轉移應用，由于實驗室中轉移的方法較多，這里只介紹最常用的利用PMMA來實現二維材料的轉移，以下我們以銅箔上的石墨烯轉移至目標襯底上為例進行簡單介紹兩種常見轉移過程：濕法轉移和干法轉移。

濕法轉移

濕法轉移的過程包含了： 在樣品上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、去銅、烘烤、去膠、清洗等過程如下圖1所示。由于轉移流程較長，對操作過程的熟練程度往往對轉移后的石墨烯薄膜質量影響很大。

圖1 濕法轉移石墨烯流程圖

轉移過程具體有以下步驟：

（1）配制刻蝕液： 稱量 27 g 六水三氯化鐵（ FeCl3·6H2O）放入燒杯中，將 100 ml去離子水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，使FeCl3·6H2O粉末在燒杯中完全溶解，形成濃度 ~1 M三氯化鐵（ FeCl3）溶液，如圖 2所示。

圖 2     1M三氯化鐵（ FeCl3）溶液

（2）準備 PMMA：PMMA來源有多種，我們可以采購光刻膠PMMA，他的優點是已經是現成的溶液，相對分子質量單一，成膜性好，光刻膠出廠時經過0.2um的過濾，旋涂后不會出現顆粒。當然，在要求不是很高的情況下，我們也可以通過購買PMMA粉末自行配置PMMA溶液，這里建議使用苯基醚作為溶劑，并且攪拌做足夠長時間，保證PMMA粉末均溶解于溶液中。在攪拌時廣口瓶要密封，整個操作要在通風櫥中完成。

（3）旋涂 PMMA： 將銅基(或鎳基)的石墨烯安放于勻膠機，用滴管取適量 PMMA 溶液滴在石墨烯的表面，打開勻膠機，先以 100?500 rpm 的轉速勻膠 1?5 s，再以 4000 rpm 轉速旋膠 10?30 s， PMMA 薄膜層的厚度為 150?450nm。

（4）烘烤： 將涂有 PMMA 層的樣品，放置到 135?170 ℃熱板上烘烤 30?50 min，使 PMMA與石墨烯層緊密貼附。烘烤結束后，將樣品從熱板上取下，冷卻至室溫。

（5）去生長襯底（銅或鎳層）： 將烘后的樣品，放入三氯化鐵（ FeCl3）溶液中，使之漂浮在溶液表面，如圖 3所示。刻蝕 30?60 min，使Cu 完全去除。

圖3  漂浮在三氯化鐵（ FeCl3）溶液表面的樣品

（6）清洗： 待 Cu 去除干凈后，用一個清潔拋光后的硅基片（或其它拋光基片）將 PMMA/石墨烯膜輕輕拖出移至去離子水中，使其保持漂浮狀態，浸泡 10 min，再移至干凈離子水中浸泡 10 min，如此 3 次，以保證殘余的三氯化鐵去除干凈，如圖4所示。

圖4 清洗干凈后的 PMMA/石墨烯薄膜

（7）轉移： 用一個清潔的硅基片將 PMMA/石墨烯膜從去離子水中輕輕拖出，將其轉移到目標基底（石英、高反鏡等）的表面。操作時，先使 PMMA/石墨烯膜與目標基底一端接觸，然后輕輕將硅基片抽出，使 PMMA/石墨烯膜與目標基底完全帖附，避免中間產生氣泡。貼附結束后將樣品自然干燥，防止出現褶皺。

（8）烘烤： 將干燥后的樣品再次放置到熱板上烘烤，烘烤溫度 135?170 ℃，烘烤時間 30?50min，使石墨烯薄膜與目標基底緊密帖附，烘烤結束后將樣品取下自然冷卻至室溫。

（9）去除 PMMA： 將烘烤后的樣品放入盛有丙酮的燒杯中，30 min 后將燒杯中的樣品取出再次放入干凈的燒杯中重復以上步驟 3 次，將 PMMA 完全除去，注意丙酮易揮發，不建議加熱處理，如果加熱處理，需要有冷凝裝置，防止發生爆炸火災危險。另外，也可以使用NEP或者NMP、DMSO（二甲基亞砜）或者NHF（四氫呋喃）注意使用過程中安全防護前者可以加熱后增強去膠效果。

（10）去除丙酮：將樣品放入盛有酒精的燒杯中清洗 2 次去掉丙酮，再將樣品取出放入去離子水中清洗 2 次去掉酒精，最后將樣品放入烘箱中干燥 10?15 min，烘箱溫度設定在 ~50℃，選取中等風力。

（11）為了進一步去除二維材料表面的有機聚合物殘留，可以在惰性氣體保護下退火處理，或者高真空環境下退火處理。

干法轉移

石墨烯的干法轉移與濕法轉移的前 8 個步驟類似，不同之處在于，第 9、 10 步的去膠工藝。如圖5 所示，以下是干法轉移的具體步驟：將濕法轉移的前 8 步處理后的樣品放入管式爐內，通入氫氣和氬氣的混合氣體，氣體流速 500sccm，比例 1： 1, 將爐子升溫300?450 ℃，熱處理 2.5?5 h 將 PMMA 去除干凈。

圖5  石墨烯干法轉移示意圖

其他襯底生長的二維材料可以使用對應的襯底刻蝕液就可以將二維材料從生長襯底上剝離下來，如SOI可以使用HF等。當然也有人為了轉移的二維材料不受PMMA污染，還可使用水溶性中間層或者熱分解中間層方案等。

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